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實驗室PH計校準方法大全(包括酸度計校準)

發布時間: 2022-05-16  點擊次數: 756次

實驗室PH計校準方法大全(包括酸度計校準)

1. pH計的介紹

實驗室pH (酸度)計是一種電化學分析儀器;用于測量水溶液的pH值。pH計主要由電計和測量電極兩部分組成。電計部分包括阻抗轉換器、放大器、定位調節器、斜率調節器、溫度補償器和顯示器等;測量電極包括指示電極和參比電極。復合電極的指示電極多為玻璃電極,參比電極常稱為內參比電極。

2PH計校準要求

計量性能要求

計量性能

儀器級別

0.2級

0.1級

0.01級

0.001級

顯示單元分辨力(pH)

不低于0.1

不低于0.1

不低于0.01

不低于0.001

電計pH擋示值誤差(pH)

不超過

±0.1

不超過

±0.1

不超過

±0.02

不超過

±0.002

電計電壓擋示值誤差

不超過

±2%FS

不超過

±1%FS

不超過

±0.1%FS

不超過

±0.03%FS

輸入電流A

不大于1×10-11

不大于1×10-11

不大于1×10-12

不大于1×10-12

輸入阻抗引起的

示值誤差(pH)

不大于

0.03

不大于

0.03

不大于

0.01

不大于

0.001

近似等效輸入阻抗

Ω

不小于3×1011

不小于

3×1011

不小于

1×1012

不小于

3×1012

溫度補償引起的

示值誤差(pH)

不超過

±0.1

不超過

±0.05

不超過

±0.01

不超過

±0.001

電計示值重復性(pH)

不大于0.05

不大于0.05

不大于0.01

不大于0.001

溫度探頭測量誤差℃

不超過±0.5

不超過±0.5

不超過±0.5

不超過±0.3

儀器示值誤差(pH)

不超過±0.2

不超過±0.1

不超過±0.03

不超過±0.011

儀器示值重復性(pH)

不大于0.1

不大于0.05

不大于0.01

不大于0.005

3.計量器具校準

(1)環境條件

儀器級別

室溫℃

相對濕度%

標準溶液和電極系統的溫度恒定性

干擾因素

0.001級

23±3

≤85

±0.2℃

附近無明顯的機械振動和強電磁干擾

0.01級

23±10

≤85

0.1級

23±15

≤85

0.2級

23±15

≤85

(2)PH計校準使用標準物質

0.00 1級pH計應使用一級標準物質,不確定度不大于0.005(K=3);

其他級別PH計可使用二級標準物質,不確定度不大于0.01(k=3)。


(3)校準項目

a.  電計pH擋示值誤差

b.  電機電壓檔示值誤差

c.  輸入電流

d.  輸入阻抗引起的示值誤差

e.  近似等效輸入阻抗

f.  溫度補償引起的示值誤差

g.  溫度探頭測量誤差

h.  電計示值重復性

i.  儀器示值誤差

j.  儀器示值重復性


(4)外觀檢查

用目測、觸摸檢查pH計。


(5)電計pH擋示值誤差

a.  連接pH計和檢定儀,檢定儀高阻斷開,pH計選擇pH測量模式,溫度補償調節至25 ℃(或某一中間溫度點);

b.  根據說明書校準pH計后,調節檢定儀,使其輸出標準信號pHs,記錄pH計電計示值;

c.  在全量程范圍內檢定pH計每一整數點pH值,按單向輸入增加和輸入減少的方式,各測量1次;

d.  最后計算每個檢定點電計pH擋示值誤差?pH,取?pH絕對值最大者作為此項目的校準結果。


(6)電計電壓檔示值誤差

a.  連接pH計和檢定儀,檢定儀高阻斷開,pH計選擇mV測量模式;

b.  調節檢定儀,使其輸出直流電壓信號,信號輸入pH計,記錄pH計電計示值;

c.  直流電壓示值檢定點為:0mV、±1 mV、±10mV、±100 mV、±500 mV、±1 000 mV、±EFmV,按單向輸入增加和輸入減少的方式各測量1次;

d.  最后計算每個檢定點電計直流電壓擋示值誤差?E,取?E絕對值最大者作為此項目的校準結果。


(7)輸入電流

a.  pH計溫度補償調至25 ℃(或某一中間溫度點),調節檢定儀,使其輸出信號為其等電位pH值的pH;

b.  接入和斷開高阻,分別記錄pH計電計示值pH1和pH2;

c.  計算電計示值變化?pH,重復測量3次,計算pH計電計的輸入電流I。


(8)輸入阻抗引起的示值誤差

a.  連接pH計和檢定儀,檢定儀高阻斷開,pH計選擇pH測量模式,溫度補償調節至25℃(或某一中間溫度點);

b.  調節檢定儀,使其輸出相當于(pHD+6)的信號,記錄pH計電計示值pH1;

c.  接入高阻 (顯示單元分辨力為0.001時接人1 GΩ高阻,其他分辨力接入3GΩ高阻),調節檢定儀,使其輸出信號為pHD,調節pH計,使其pH示值為7 (或pH計等電位pH值);

d.  調節檢定儀,使其再次輸出(pHD+6)的信號,記錄 pH計電計示值pH2;

e.  上述操作重復3次,計算輸入阻抗引起的示值誤差?pHR;

f.  用同樣方法檢定輸人(pHD-6) 的信號時,輸人阻抗引起的示值誤差?pHR、,取?pHR?pHR、中較大者作為此項目的校準結果。


9)近似等效輸入阻抗

a.  取輸入阻抗引起的示值誤差中?pHR?pHR、中值較大者,計算電計的等效輸入阻抗r或r';

b.  ?pHR?pHR、均為零,則以pH計顯示單元分辨力的一半代入計算。


(10)      溫度補償引起的示值誤差

1)  手動溫度補償引起的示值誤差

a.  連接pH計和檢定儀,檢定儀高阻斷開,pH計選擇pH測量模式,將溫度補償調至25 ℃以外的溫度,包括溫度補償功能上下限溫度在內,檢定的溫度點不少于5個;

b.  在每一檢定點,調節檢定儀,使其輸出該溫度下相當于(pHD+6)的信號,記下pH計電計示值;

c.  重復測量2次,計算溫度補償引起的示值誤差?pHT。

2)  自動溫度補償引起的示值誤差

a.  連接pH計和檢定儀,檢定儀高阻斷開,pH計選擇pH測量模式,將溫度計和pH升溫度探頭放至恒溫水槽中,將恒溫水槽調溫至25℃以外的溫度;

b.  在(5~ 60)℃范圍內均勻選擇不少于5個溫度點,在每一檢定點,調節檢定儀,使其輸出該溫度(溫度計的標準溫度)下相當于(pHD+6)的信號,記下電計的pH示值、溫度示值以及溫度計的溫度示值;

c.  重復測量2次,計算溫度補償引起的示值誤差?pHT。


(11)溫度探頭測溫誤差

將在自動溫度補償引起的示值誤差中所記錄的pH計溫度示值和溫度計溫度示值,計算pH計溫度探頭在不同溫度點的測溫誤差?T,取?T絕對值最大者作為此項的校準結果。


(12)  電計示值重復性

a.  連接pH計和檢定儀,檢定儀高阻斷開,pH計選擇pH測量模式,溫度補償調節至25℃(或某一中間溫度點);

b.  調節檢定儀,使其輸出該溫度下相當于(pHD+3)的信號,接人1 GΩ高阻,待pH計示值穩定后,記錄pH計示值pHi;

c.  重復上述操作6次,計算電計示值重復性。


(13)  儀器示值誤差、重復性

a.  選用(3~5) 種標準溶液,置于恒溫水槽中恒溫,在pH計正常工作條件下,用標準溶液校準;

b.  之后測量另一種校準時未使用的標準溶液,重復上述操作6次,計算pH計示值誤差?pHs。

c.  取這6次結果計算pH計測量重復性。


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